本实用新型公开了一种挥发油分离测定装置，属于仪器仪表领域。该装置包括：支架；回流监测装置，其包括上滑盘、下滑盘、若干滑动块、与滑动块一一对应的挡块和第一监控器；上滑盘呈圆形，其中心处开设有第一中心孔，上滑盘上沿中心周向均匀地开设有第一滑槽，第一滑槽的轨迹呈弧形且总体朝向一侧倾斜布置；下滑盘呈圆形，其中心处开设有第二中心孔，下滑盘上沿中心周向均匀地开设有第二滑槽；滑动块呈一边为弧形的三角形结构，若干滑动块沿下滑盘的中心周向均匀布置；第一监控器包括第一处理器、蜂鸣器和第一光电传感模块。本实用新型可以提高监测精度，及时提醒工作人员进行下一步操作，此过程无需人工监控，极大的提高了实验效率。