本发明公开了一种用于过渡族金属氧化物微结构表征的电子能量损失谱学分析方法，属于电子显微学分析技术领域。首先，利用透射电子显微镜获取过渡族金属氧化物中氧的电子能量损失谱，再对氧的电子能量损失谱的近边精细结构进行高斯函数拟合，获得材料中金属元素的价态信息。然后借助五次样条函数拟合，提取出氧的电子能量损失谱广延精细结构中的震荡信号，并对该震荡信号进行坐标变换、去噪、调幅处理。随后对处理后的震荡信号进行傅里叶变换，获得氧原子配位结构信息。综合金属元素价态信息和氧原子配位结构信息，最终得到完整关于过渡族金属氧化物微结构的定量信息。这种分析方法将有助于过渡族金属氧化物材料在催化和储能领域中的研究。