本发明提供一种以有机硅高沸物为原料制备中性烷氧基二硅烷的方法，属于有机硅材料合成领域。取有机硅高沸物加入带有搅拌和冷凝回流的装置，滴加醇，进行醇解反应；将醇解得到的酸性溶液加入精馏装置，再加入醇进行醇洗；醇洗结束后，常温下经两段中和，第一段尿素中和，第二段有机胺试剂中和，中和得到中性烷氧基二硅烷。本发明优点：回收后的醇可进行醇解构成醇循环，减少物料损耗、可降低中和剂用量、中和过程中不产生水，没有破坏中性烷氧基二硅烷的储存稳定性。