本发明公开了一种含锌铁固废的高值化处理方法，属于金属回收利用技术领域。其包括步骤如下：将含锌铁固废进行水洗、过滤、干燥、研磨得到水洗样；将水洗样加入到氯化胆碱‑二水合草酸低共熔溶剂中，加热搅拌至溶液澄清，静置溶液；取静置后的溶液的上层清液加入到去离子水中，经水解后过滤得到滤液和滤渣，将滤渣干燥、焙烧得到纳米氧化锌；将滤液经静置、过滤、干燥、焙烧得到纳米氧化铁。本发明能够从含锌铁固废中高效的分离出氧化锌与氧化铁，并在不添加表明活性剂的情况下制备出纳米氧化锌及纳米氧化铁。