本发明公开了一种水中铁含量X射线荧光测量用比对滤膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将过滤滤膜干燥后称重；将干燥后的过滤滤膜安装至过滤器中；将多组氧化物分散在水中形成多组悬浮液；分别将多组所述悬浮液转移至所述过滤器中，并分别进行过滤；过滤完成之后取出过滤滤膜，干燥后称重；对所述过滤滤膜进行验证，若验证合格，则所述过滤滤膜能够用于核电站中铁含量的定量测量，即为比对滤膜。本发明的水中铁含量X射线荧光测量用比对滤膜的制备方法，制备时间短，制作工艺简单，对比滤膜稳定性良好，且与核电站二回路中累积取样滤膜基体基本一致，可用于XRF测量核电站滤膜中铁含量的外标法定量分析。