本发明提供了一种镁同位素组成的分析方法，属于地球化学领域。包括以下步骤：将待测样品进行消解，得到消解物；将所述消解物与混酸混合，得到消解样品溶液，所述混酸中包括硝酸和氢氟酸；将所述消解样品溶液进行阳离子交换色谱柱分离纯化，得到Mg同位素溶液样品；对所述Mg同位素溶液样品进行多接收等离子体质谱检测，得到Mg同位素分配比值，根据式1计算得到Mg同位素组成。本发明可适用于不同镁含量样品镁元素的分离，并可以简便、高效地完成低镁样品镁元素的分离；本发明各类标样样品中Mg元素回收率接近100％，回收率高，可以准确测得不同镁含量样品中Mg同位素组成。