本发明提供了一种多金属钼酸盐、其制备方法及锂离子电池。该多金属钼酸盐的制备方法包括：将A源化合物、M源化合物、钼源化合物及溶剂混合，形成混合液，A源化合物中的A元素为一价金属元素，M源化合物中的M元素为3d过渡金属元素中的一种、多种或空位；将混合液与有机螯合剂依次进行蒸发及烘干，得到干凝胶，干凝胶中水分含量不大于15wt％；在惰性气氛性，使干凝胶进行烧结处理，得到多金属钼酸盐。采用上述方法制得的多金属钼酸盐具有较好的电子电导率，同时还能够抑制体积变大，并提高其结构稳定性，从而使得多金属钼酸盐在应用过程中具有较好的稳定循环性能和优异的倍率性能。