本发明提供了一种合成5‑氟‑3‑(二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸衍生物及其游离酸的新方法，包括在耐单质氟(F₂)和氟化氢(HF)的反应器中，用包含单质氟(F₂)或由其组成的氟化气体进行直接氟化反应，其中在该方法中，溶解在惰性溶剂中的二氟甲基‑吡唑化合物作为原料进行直接氟化反应。可以根据本发明的方法制备的5‑氟‑3‑(二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸衍生物的一些具体实例为3‑(二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酰氟(5F‑DFMPAF)，也称为3‑(二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑碳酰氟；3‑(二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯(5F‑DFMP)；和3‑(氯二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸乙酯(5F‑CDFMP)或相应的甲酯。5‑氟‑3‑(二氟甲基)‑5‑氟‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸可以从其羧酸衍生物例如前面提到的那些酸衍生物中获得，其中将酸衍生物转化为相应的羧酸。