本发明涉及一种六方氮化硼纳米片及其制备方法。该制备方法包括：制浆步骤：将六方氮化硼片与含水的溶剂混合超声，得到浆料；冷冻步骤：将浆料置于容器中，冷冻为固态物；剥离步骤：将固态物超声解冻为悬浮液；离心步骤：将悬浮液进行离心，分离出含有六方氮化硼纳米片的悬浮液。根据本发明的制备方法，第一方面，得到了大量的10nm以下的六方氮化硼纳米片，尤其是可以得到大量的5nm以下的六方氮化硼纳米片；第二方面，通过循环冷冻、剥离和离心步骤，得到了目标厚度的六方氮化硼纳米片；第三方面，步骤简单可操作性强，实现了批量化生产；第四方面，得到了性能良好的六方氮化硼纳米片。