本发明公开一种三氧化硫高效形态转换预处理装置以及检测方法，所述三氧化硫高效形态转换预处理装置包括第一加热组件、取样管、吸附件和第二加热组件，取样管设在第一加热组件内，第一加热组件用于将取样管加热至第一预设温度以气化取样管内的样气的水，以便样气中的水和硫酸气液分离，吸附件设在取样管内，吸附件用于吸附样气中的硫酸，以便分离样气内的硫酸和水蒸气，第二加热组件设在吸附件内，第二加热组件用于将吸附件加热至第二预设温度，以便吸附件内的硫酸裂解为三氧化硫和水。本发明的三氧化硫高效形态转换预处理装置具有结构简单、成本低廉、转化效率高等优点。