本发明提供一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法，包括：步骤1，取含碳糖类化合物溶解在水中，得糖类基底溶液；将硝酸盐溶解在水中，得硝酸盐溶液；步骤2，将硝酸盐溶液加入到糖类基底溶液中，搅拌，得到硝酸盐‑糖类溶液；步骤3，向硝酸盐‑糖类溶液中加入醇类溶剂，搅拌，得到硝酸盐‑糖类‑醇溶液；步骤4，将硝酸盐‑糖类‑醇溶液干燥，得到凝胶状溶液；步骤5，将干燥后的凝胶状溶液冷冻干燥，得到冷冻干燥后的凝胶状溶液；步骤6，将冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气氛围下400‑600℃下进行热反应，形成高熵氧化物气凝胶。其微观结构呈片状，具有更大的比表面积和更多活性位点，克服了传统合成条件的限制，以满足各种应用场景。