本发明公开了一种三维多孔1T‑MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法和应用，证实了该材料对水体中Cu²⁺的识别具有良好的特异性。本发明以钼酸铵和硫脲为反应物，仅通过一步溶剂热法制备了亚稳态的1T‑MoS₂纳米片，然后利用乙醇与1T‑MoS₂纳米片水热反应合成稳定态的1T‑MoS₂纳米片，再将1T‑MoS₂纳米片与苯胺原位聚合，形成具有多级孔结构的1T‑MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料，可作为Cu²⁺的电化学分析探针，用于构建可定量分析Cu²⁺的电化学传感器。与单纯的聚苯胺或者1T‑MoS₂纳米片相比，本发明制备的三维多孔1T‑MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料具有更加优良的电化学性能，可用于电化学分析及其他电化学领域。