本发明提供了一种大规模可控制备微米级二维锑负极材料与二维锑烯材料的方法及应用。本发明以镁粉和锑粉为原料，通过控制合金化反应温度，制备得到层状α‑锑化镁合金前驱体，其镁层和锑层交替排列。利用镁、锑反应活性区别，采用含氮气氛将镁转化为氮化镁并充当二维的模板，生成单质锑/氮化镁纳米层交替分布的层状结构。通过后续酸洗除去生成的氮化镁后，最终形成独特层状二维锑，并在之后的锂离子电池的测试中显示出了较高的容量和优异的倍率性能以及长的循环稳定性。将层状的锑进一步超声分散处理，即可获得大小为微米级别的少层或单层的锑烯。该方法不仅简单易行，成本低廉，而且可以大规模生产，并为制备大尺寸金属二维材料的制备提供参考。