本发明提供了一种二硫化钼电催化材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括步骤：将钼酸钠、硫脲溶于去离子水中，搅拌均匀得到混合液；将导电基体置于所述混合液内，进行水热反应，得到负载二硫化钼前驱体的导电基体；将所述负载二硫化钼前驱体的导电基体浸入水合肼溶液中，反应后即得到二硫化钼电催化材料。本发明提供的二硫化钼电催化材料表现出更好的结构稳定性以及更高的催化活性，在用于电催化析氢时，可以提高析氢效率和更高的产氢量，从而显著提高析氢效果。