本发明提供了一种联产高纯五氟化碘与四氟化碳的工艺方法，包括以下步骤：先将四碘化碳加入反应器中，再将三氟化氮气体预热稀释后通入反应器中进行反应，完成后，利用冷阱冷凝收集产物中的五氟化碘；再将剩余产物依次经过碱洗、冷冻干燥、吸附和精馏后得到高纯四氟化碳，将经冷阱冷凝收集的五氟化碘再经过精馏，精馏后得到高纯五氟化碘。本发明不仅能实现高纯五氟化碘与四氟化碳的联产，还避免了使用氟气作为氟化剂的安全风险，高纯原料的使用减少了难除杂质的引入，更有利于制备高纯五氟化碘，保证了五氟化碘及四氟化碳产品的纯度，该工艺降低了综合成本，提高了经济效益，符合化工企业安全、环保、高效、循环经济的生产要求。