本发明涉及从铝电解质酸浸出液中去除氟的方法，其包括：S1、检测铝电解质酸浸出液中的氟铝比，当氟铝比大于6:1时，直接进行步骤S2；当氟铝比等于6:1‑1:1时，加碱调节pH进行预除铝，得到含铝沉淀，离心/过滤分离，得清液，将清液进行步骤S2；S2、加酸调节铝电解质酸浸出液或清液的pH≤2，添加一定量金属M的可酸溶性化合物得到混合体系，使金属M的可酸溶性化合物全部溶解；在搅拌条件下，加碱调节pH至3≤pH＜7，升温至30‑100℃，发生沉淀反应，生成含金属M的羟基氟化物沉淀；S3、监控混合体系中F离子浓度，当F离子浓度≤0.01g/L时，停止反应；S4、过滤得滤渣和滤液；滤渣为含有金属M的羟基氟化物，滤液为去氟溶液。该方法可高效、低成本地去除铝电解质酸浸液中的氟。