本发明提供了一种钒合金的金相腐蚀液，由质量分数为98.3％的浓硫酸、质量分数为68％的浓硝酸、质量分数为36.5％的浓盐酸和蒸馏水制成，本发明还提供了制备钒合金金相试样的方法，将钒合金试样的表面经粗磨、精磨、机械抛光和机械化学抛光后，浸泡在金相腐蚀液中腐蚀后，经清水清洗、无水乙醇清洗、干燥后，得到钒合金金相试样。本发明的钒合金的金相腐蚀液取材方便，成本低廉，易于配制，采用本发明制备的钒合金金相试样表面呈现金属镜面效果，无划痕，无连续抛光甩点，无氧化层，表面平整且光亮清洁，腐蚀组织清晰，晶界对比度高，腐蚀方法的稳定性好，腐蚀速度快，腐蚀效率高。