一种镍基合金金相腐蚀剂的制备方法及其腐蚀方法，属于金相腐蚀技术领域，解决镍基合金金相腐蚀的技术问题，解决方案为：在通风良好的通风橱中，称取15g硫酸铵粉末添加于50ml蒸馏水中充分搅拌，称取50g三氯化铁粉末添加于100ml浓盐酸中充分搅拌，将硫酸铵溶液与盐酸‑三氯化铁溶液混合，将配制的混合溶液搅拌均匀，最后，向混合溶液中加入30ml浓硝酸，搅拌均匀，静置后制得镍基合金金相腐蚀剂。本发明还提供了镍基合金金相腐蚀剂对镍基合金进行腐蚀的方法，具有腐蚀时间短、效率高、晶界显示清晰等特点，避免了硝酸溶液电解腐蚀方法的复杂及低效的弊端，方便进一步晶粒度评定，并且能够大幅提高金相试样的腐蚀效率。