本发明涉及一种以石墨氮化碳为基底材料的光电极薄膜的制备方法和应用，属于光电化学技术领域。将三聚氰胺放入蒸馏水中，在搅拌器上加热至溶液澄清，加入对苯二甲醛粉末，搅拌一段时间后，放入烘箱中烘干，得前驱体，在氮气环境下将前驱体进行高温煅烧，得到目标产物，将目标产物研磨成粉末，然后取适量粉末分散于含I₂的丙酮中，超声震荡得电泳沉积悬浮液，将两个面积相等的透明导电玻璃面对面相互平行浸入电泳沉积悬浮液中，电沉积制备光电极薄膜。利用本发明的方法制备的以石墨氮化碳为基底材料的光电极薄膜，能够使得电子空穴对有效分离，降低电子空穴的复合率，进而可以有效的提高光电化学性能，达到高效地分解水的目的。