本发明公开了一种检测柑橘皮、籽原料中柠檬苦素类化合物含量的样品前处理方法，该方法包括下列步骤：(1)将待测样品干燥后粉碎至60～80目；(2)称取粉碎样品0.200～0.500g，然后加入有机溶剂2～5ml，于高速混匀器上振荡提取2～3min，4000r/min离心5～10min，吸走上清液，物料重复以上操作3～5次，剩余物进行下一步操作；(3)加入丙酮2～5ml，振荡提取2～3min，4000r/min离心5～10min，收集丙酮提取物，重复此操作3～5次，提取物合并且予以吹干，得到丙酮提取物；(4)丙酮提取物中加入有机溶剂1～2ml，超声或者振荡溶解，4000r/min离心5～10min，收集溶解液，重复此操作3～5次，将溶解液合并，定容，检测。用本发明方法处理后的原料提取物经检测可稳定准确地反映柠檬苦素类化合物的含量水平。