一种从酸性蚀刻液中回收盐酸和硫酸铜的方法，其特征在于依次包含以下步骤：(1)回收盐酸。将酸性蚀刻废液装在耐酸的蒸馏装置中，然后加入浓硫酸，加热至沸腾状态通过蒸馏回收盐酸，其中，浓硫酸的浓度为98％或98％以上；浓硫酸的加入量以蒸馏装置中铜离子含量与硫酸完全反应所需的理论值为基础，再增加5～15％。(2)回收硫酸铜。①对回收盐酸后剩余的残查加水溶解，使残查中的硫酸铜充分溶解，水的加入量控制在加入酸性蚀刻废液体积的30～70％；②利用高温到低温的温度变化通过冷却使硫酸铜结晶析出，温度变化的温差控制在50±10℃范围；③对硫酸铜结晶体进行过滤和洗涤得到硫酸铜。本发明采用最简单的蒸馏法来回收蚀刻废液中的有用资源。这种方法工艺设备简单，操作简便，不污染环境，见效快，具有广泛的实用价值。