本发明公开了一种硅烷偶联化纳米磁性复合四氧化三铁材料的制备方法，通过将二价铁盐和三价铁盐溶解于水中，在惰性气体保护下滴加碱溶液至碱性，加热搅拌反应制得纳米四氧化三铁颗粒，在制得的纳米四氧化三铁颗粒中，加入分散溶剂和硅烷偶联化试剂，加热搅拌制得硅烷偶联化纳米磁性复合四氧化三铁材料。制备硅烷偶联的纳米磁性复合四氧化三铁材料，并将它们应用于环境持久污染物残留检测技术。该发明操作步骤简单，成本低廉，发明得到的纳米磁性复合四氧化三铁材料粒度分布均匀，应用于持久环境污染物残留检测方法准确，重现性好，材料可回收重复利用，回收步骤简单易行。