本发明公开了一种纳米多孔磁性复合四氧化三铁材料制备方法，该方法为将纳米多孔材料搅拌并分散到一定的分散介质中，制得纳米多孔材料悬浮液；将二价铁盐和三价铁盐溶解于水中，在惰性气体保护下，滴加到制备的纳米多孔材料悬浮液中制得纳米多孔磁性复合四氧化三铁材料。该发明操作步骤简单，成本低廉，发明得到的纳米磁性复合四氧化三铁材料粒度分布均匀，应用于持久环境污染物残留检测方法准确，重现性好，材料可回收重复利用，回收步骤简单易行。