本公开涉及一种确定过氧化氢生产过程的过程参数的方法，该方法包括以下步骤：获得待测过程液样品以及多个已知过程液样品，已知过程液样品具有对应的已知过程参数；采用近红外光谱仪检测已知过程液样品和待测过程液样品，得到已知近红外光谱和待测近红外光谱；对于每个已知近红外光谱进行变换校正处理；根据所有的已知过程液样品的校正吸光度向量对对应的已知过程参数进行回归分析，得到校正模型；对待测近红外光谱进行变换校正处理，得到待测吸光度向量；采用校正模型确定待测过程液样品的过程参数。该方法操作简单、分析速度快、效率高、预测准确且重复性好，能够对过氧化氢生产过程的过程参数进行在线分析。