本发明涉及一种结构控制剂的制备工艺，所述结构控制剂为α,ω‑二羟基聚二甲基乙烯基硅氧烷，简称羟基封端甲基乙烯基硅油，所述结构控制剂制备工艺包括如下步骤：（1）以甲基乙烯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料，在水解介质中进行水解反应；（2）采用分离或中和方法将步骤(1)获取的水解物调节至中性；（3）对步骤(2)得到的水解物进行脱水处理，得到羟基封端甲基乙烯基硅油。本发明的工艺生产效率高、能耗低、生产成本低。所得的羟基封端甲基乙烯基硅油较传统的羟基硅油更适合作为结构控制剂，可有效降低混炼过程胶料发粘、硫化过程粘膜等现象，同时还能提升硫化硅橡胶的力学性能、增加硫化硅橡胶的耐老化性能。