本发明涉及分析化学领域，尤其涉及己酮可可碱中间体中卤代烷烃类基因毒性杂质的检测方法。对于以1,3‑溴氯丙烷为起始物料合成己酮可可碱中间体5,6‑二氢‑3‑乙氧羰基‑2‑甲基‑4H‑吡喃中潜在的卤代烷烃类基因毒性杂质3‑氯丙烯、3‑溴丙烯和1‑溴丙烷的检测，本发明提供的气相色谱‑质谱联用检测方法，检测灵敏度高、检测限低，检测时间短，显著提高了检测的工作效率，而且检测结果准确、可靠，线性关系良好，同时具有良好的精密度和耐用性，能够监控己酮可可碱中间体的质量稳定性，进而为己酮可可碱的临床用药安全性提供了保证和依据。