本发明属于机硒制备技术领域，具体涉及一种硒化低聚壳聚糖的制备工艺、装置及应用；将低聚壳聚糖溶解在醋酸水溶液中得低聚壳聚糖溶液；将亚硒酸钠加入低聚壳聚糖溶液中进行超声处理；将反应后的混合液进行离心透析；将反应浓缩液进行抽滤，然后将抽滤得到的滤液进行减压浓缩；向减压浓缩液中加入无水乙醇，出现沉淀后静置，离心分离将沉淀物使用无水乙醇洗涤、干燥；装置包括机架、搅拌混料罐、温控超声处理罐、离心透析浓缩装置以及控制箱；本发明公开的制备装置的催化剂为附着在散热翅片组上的镍颗粒，无需在反应后对催化剂进行过滤操作，并且醋酸容易发散出的醋酸味道也能够被完全过滤去异味后排出，优化了反应步骤和车间环境。