本发明公开了一种白钨矿主微量元素微区分析定量校正标准物质的制备方法。按配比先称量碳酸钙、三氧化钨、碳酸钠和各种微量元素的化合物，将其混合均匀并充分研磨。将研磨好的粉末药品经过压片机压成片状，再转移至刚玉坩埚内，在马弗炉内完成高温固相反应。将焙烧好的药品放入提拉法晶体生长炉中，经过装炉、对中、升温、引晶、等径生长、拉脱、降温等步骤完成晶体生长，最后可获得多元素掺杂的钨酸钙单晶。通过本法制备的多元素掺杂晶体的基体组成为钨酸钙，其化学组成与天然白钨矿一致；掺杂的微量元素在晶体内分布均匀，元素分布均一性良好；该晶体不易变质，便于储存，量值稳定，可作为天然白钨矿主微量元素微区分析的定量校正标准物质。