本发明提供了用于痕量含氟类化合物定量检测的复合纤维材料及方法，制备容易，操作简单，能够有效检测复杂环境样本基质中多种痕量全氟多氟类化合物。制备方法包括：步骤1.将五水硝酸锆和四氟对苯二甲酸溶于水‑醋酸的混合溶液中，得到第一混合液；步骤2.向第一混合液中加入四氟对苯二甲酸‑聚丙烯腈纳米纤维膜材料，得到第二混合液；步骤3.将第二混合液在105～115℃下回流搅拌一段时间，然后抽滤得到白色膜状过滤物，将过滤物先用甲醇浸泡，再用二氯甲烷浸泡，然后去除二氯甲烷后得到处理后的过滤物；步骤4.将处理后的过滤物烘干，得到UiO‑66‑F₄‑PAN复合纳米纤维材料。