本发明提供了一种二维材料、二维材料合金以及二维材料异质结制备方法，属于二维材料制备的技术领域。通过热蒸发镀膜方法在硅片上制备金属薄膜或者金属氧化物薄膜作为前驱体薄膜，将镀有前驱体薄膜的硅片与衬底面对面放置于蒸发舟中，利用化学气相沉积方法硫化前驱体薄膜，在衬底上生长二维过渡金属硫族化物。通过改变前驱体薄膜的厚度、硅片与衬底面对面的间距，能够得到厚度和尺寸可控的二维材料。本发明提供的制备方法普遍适用于二维材料的生长，包括二维过渡金属硒族化物和二维过渡金属碲族化物，同时能够用于二维材料合金以及异质结构材料的制备，制备工艺简单且可重复性高，能够有效的改善二维材料生长过程中的可控性和稳定性。