本发明提供一种垂直生长的少层MoS₂纳米片的无模板制备方法，其特征为以非晶晶化和离心分离法制备出分散性、尺寸和层数可控的垂直少层MoS₂纳米片。其具体制备方法是：在室温下将适量给定浓度的酸溶液以一定的滴加速率滴加至适量含硫化合物与钼盐的混合溶液中，得到黑色沉淀。在惰性气氛中将得到的沉淀进行煅烧，并超声分散于合适溶剂中后进行离心分级。通过调控滴加速率、反应时间和不同转数的离心分级处理可获得不同分散程度的少层垂直MoS₂纳米片和类花状MoS₂垂直纳米片团簇。本发明具有操作简便、重复性好的优点，通过调控反应和处理条件可制备出尺寸、层数以及分散性各异的垂直少层MoS₂纳米片，对相关光电功能材料及催化材料的研究和应用具有重要意义。