本发明公开了一种灵敏准确且快速的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留检测的HPLC‑MS/MS的分析方法。该分析方法包括如下步骤：1)将样品组织均浆后分别加入乙酸乙酯和高纯水进行清洗，离心得到固体残渣A；2)在固体残渣A中加入盐酸水溶液，并在超声波下进行酸解，离心得上清液；3)将上清液进行氮吹，得浓缩液B；4)在浓缩液B中依次加入酸性溶液和衍生试剂，后进行超声辅助衍生，离心后取上清液进行检测。本发明通过使用超声辅助衍生，明显缩短了衍生反应时间，将目标物浓缩后使用衍生试剂(4‑二苯胺基苯甲醛)进行快速衍生，使用HPLC‑MS/MS进行检测。该前处理过程不需要调节溶液的pH值，操作步骤简单高效，衍生时间仅需40min，此外4‑二苯胺基苯甲醛作为衍生试剂得到的代谢衍生物的碎片峰特征明显，提高了检测灵敏度。该发明建立了一种简单、快速且高灵敏检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。