本发明属于水合物技术领域，涉及一种限域微反应空间制备方法，以碳纳米管为基质，利用碳纳米管表面大分子的粘合作用，通过3D打印技术构建具有碳纳米管管内、管外双重可控结构的宏观多孔体系，将碳纳米管内腔作为甲烷气体的通道，宏观外腔为水合物反应场所，具体工艺过程为：将碳纳米管超声分散于N‑甲基吡咯烷酮中，再加入丙烯酸酯类的UV光固化树脂，制成打印材料，打印后碳化，形成限域微反应空间，应用于甲烷水合物的制备，能够提高水合物的生成速率，实现高能量密度水合物的快速生成，解决天然气储运调峰存在的问题；其科学原理可靠，碳管规则的内腔结构能够使限域微反应空间内腔结构规则化，3D打印技术能够打印规则的外腔结构。