本发明公开了一种中子辐照前锆合金扫描电镜试样预处理方法，先对试样进行磨抛再进行酸洗，所述磨抛依次包括粗抛和精抛，所述粗抛为试样在不同颗粒度的砂纸上由粗到细依次磨制，磨制方式为每更换一次砂纸时，将试样旋转90°与旧磨痕成垂直方向继续磨制，直到旧磨痕完全消失，且新磨痕均匀一致为止。本发明所述方法通过对试样表面进行磨抛和化学腐蚀(酸洗)，可最大程度的减小中子辐照注入面的粗糙度和应力层。此外，利用该方法制得的扫描电镜锆合金试样经中子辐照后可直接利用扫描电镜进行显微组织和成分分析，避免辐照后制氧的放射性威胁。