本发明公开了一种中子屏蔽薄膜以及制备方法和应用，制备过程如下：将导热填料与中子屏蔽填料分别加入乙醇中，超声处理，得到羟基化后的导热填料与中子屏蔽填料，进一步制的表面硅烷化的导热填料以及中子屏蔽填料；将表面硅烷化的导热填料以及中子屏蔽填料分散至强极性非质子溶剂中，并依次加入二胺单体以及二酐单体，搅拌进行原位聚合，得到导热填料以及中子屏蔽填料改性的聚合物前驱体液；将得到的前驱体液制成薄膜，在干燥后，经高温处理，得到导热填料以及中子屏蔽填料改性的聚酰亚胺薄膜。本发明在聚酰亚胺薄膜的合成过程中加入有机硅烷化试剂改性后的导热填料与中子屏蔽填料，制备了具有良好导热性能的超薄聚酰亚胺中子屏蔽薄膜。