本发明公开了一种耐酸型壳聚糖/纳米纤维素复合薄膜材料及其制备方法和应用，包括如下步骤：（1）将壳聚糖溶解于乙酸溶液中，搅拌得到壳聚糖溶液；（2）对黄麻纤维进行TEMPO氧化和均质处理，得到纳米纤维素悬浮液；（3）将壳聚糖溶液浇筑于特氟龙模板中，晾干得壳聚糖水凝胶薄膜，然后再将纳米纤维素悬浮液浇筑于壳聚糖水凝胶薄膜之上，放入烘箱烘干，然后将薄膜从模板上撕下，放入盐酸溶液中浸泡并烘干，得到壳聚糖/纳米纤维素复合薄膜材料。本发明制备的复合材料具有优异的耐酸性能，并且能够在强酸性条件下高效吸附有机染料，制备成本低廉，操作简单，可大规模工业化生产，对环境不造成二次污染，是一种很有潜力的强酸性染料废水吸附材料。