本发明公开了属于二维锑烯材料制备技术领域的一种电化学剥离制备锑烯纳米片的方法。所述制备方法利用电化学剥离方法，通过对电解液和插层离子的改进，以水作为溶剂，利用双三氟甲烷磺酰亚胺离子插层的方法自上而下得到锑烯纳米片。通过本发明的制备方法获得的锑烯纳米片具有形貌良好，分散均匀等特点，同时因为使用水溶液体系，该制备过程绿色、环保、费用低，是一种能实现大规模推广的制备锑烯纳米片的方法。