一种重铬酸钾辅助超声剥离硒化镓制备纳米片的方法，1)将块状硒化镓材料和粉末状重铬酸钾一同放入异丙醇溶剂中；2)把混合液转移至试管，放入超声清洗设备中进行剥离；3)将剥离后的混合液加入到含有异丙醇溶剂的离心管中进行离心，弃沉淀取上清液；4)将取出的上清液滴在硅片上，即得到片状硒化镓纳米材料。本发明采用液相剥离和离心的方法，利用重铬酸钾辅助剥离快速制得硒化镓纳米片，并通过剥离后加入溶剂使所制的硒化镓纳米片拥有优异的形状和分布效果。本发明原料价廉易得、所需设备简单、便于推广，可以在室温下快速制备出硒化镓纳米片。本发明可应用于制备光电探测器、场效应晶体管、太阳能电池等仪器所需要的片状硒化镓纳米材料。