本发明提供了一种三化汤基准样品冻干粉及其制备方法和质量检测方法，通过优化三化汤基准样品冻干粉的制备方法制备冻干粉，为经典名方基准样品的现代化工艺参数，方便其后续中试及工业化生产。通过薄层色谱法和高相液相色谱两种技术手段对三化汤基准样品冻干粉的质量进行检测，采用薄层色谱法对方中所有药材进行鉴别，根据不同药材成分的差异，为其制定单独的TLC检测手段，并增加了土大黄苷的检测，用于大黄药材防伪，相比于现有技术更直观明了且更加清晰。通过高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的总含量，提供了定量监测手段。