本发明涉及一种玻璃基片表面磷酸基硅烷－稀土纳米薄膜的制备方法，采用表面经过羟基化处理的玻璃基片作为基底材料，将基片浸入氨基硅烷溶液中，在基片表面组装氨基硅烷薄膜，然后将表面组装了氨基硅烷的基片置入含有三氯氧化磷和2，3，5－三甲基吡啶的氰化甲烷溶液中，静置一段时间后，薄膜表面将组装上磷酸基团，最后将表面附有磷酸基硅烷薄膜的基片置入由乙醇、稀土化合物、乙二胺四乙酸、氯化铵、尿素、硝酸配制的稀土自组装溶液中，获得磷酸基硅烷－稀土自组装纳米薄膜。本发明工艺方法简单，在玻璃基片表面制备的稀土自组装膜有明显减摩、耐磨和抗粘着作用。