本发明涉及一种单晶硅片表面磷酸基硅烷－稀土纳米薄膜的制备方法，首先将单晶硅片浸泡在王水中，经加热、自然冷却处理后取出，用去离子水反复冲洗后干燥，再浸入配制好的氨基硅烷溶液中，在基片表面组装氨基硅烷薄膜，然后再置入含有三氯氧化磷和2，3，5－三甲基吡啶的氰化甲烷溶液中，在薄膜表面组装上磷酸基团，最后将表面附有磷酸基硅烷薄膜的基片置入由乙醇、稀土化合物，乙二胺四乙酸，氯化铵，尿素及浓盐酸配制的稀土自组装溶液中，获得磷酸基硅烷－稀土自组装纳米薄膜。本发明工艺简单，成本低，对环境无污染，制得的稀土纳米薄膜分布均匀，成膜致密，且具有十分明显的减摩作用，具有良好的抗磨损和抗粘着性能。