本发明公开了一种在碳纸或碳布上负载杂原子掺杂碳化钼析氢催化剂的制备方法及其应用；其制备方法为将钼源、炭黑、无机盐以及其他掺杂原料混合均匀后，并将过渡金属硝酸盐处理后的碳纤维纸或碳纤维布以及混合后的原料一同装入石墨坩埚，放在管式炉中，在惰性气体中于800～1100℃低温条件下通过熔盐法进行合成，用蒸馏水清洗残余熔盐，即获得本发明在碳纤维纸或碳纤维布上负载杂原子掺杂合成碳化钼析氢催化剂。该方法制备的高性能、低成本的析氢催化剂在酸性条件下，能够在保持良好稳定性的同时，拥有接近商业20％Pt/C催化剂的优异性能。本发明提出的合成方法具有流程简单、经济合理、环境友好、形貌结构可控、易于大规模生产等优点。