本发明公开了一种Ag纳米粒子负载硫化镍纳米片薄膜结构材料及其制备方法和应用；所述制备方法为：首先制备得到2D纳米薄片状的Ni₃S₂纳米片薄膜；进一步在室温条件下用乙二醇作还原剂、柠檬酸盐作配位剂，在Ni₃S₂纳米片薄膜上还原沉积Ag纳米粒子；Ag纳米粒子负载能够提高导电性，增大电化学活性面积，加快界面电荷转移速率，优化Ni₃S₂对含氧/氢中间体的吸附和解吸特性；所述Ag纳米粒子负载Ni₃S₂纳米片薄膜结构材料可作为析氧反应、析氢反应和全水分解反应的电催化剂，具有活性高、耐久性好以及制备工艺简单的优点，对研究全水分解电催化电极材料的实际应用非常具有价值。