本发明涉及电催化物相、价态、配位测试领域，具体地说是一种电催化原位穆斯堡尔谱及原位X射线吸收谱测试样品池，包括样品池腔体和支架，样品池腔体设于支架中，样品池腔体上端密封且中部设有工作电极，样品池腔体上端一侧设有参比电极和进气孔，另一侧设有对电极和出气孔，样品池腔体内设有电解液，且参比电极下端和对电极下端均插入电解液中，工作电极下端设有导电基底置于电解液中，支架后侧设有中部带通孔的铅板，且导电基底正对所述铅板通孔。本发明可在原位条件下观测任何反应气氛下测试样品的穆斯堡尔谱效应或相应的X射线并得到相应的高分辨谱图，原位高精度的分析样品的组成、结构、吸附、配位环境、价态、自旋态等变化。