本公开提供的容积法气相吸附测量方法和装置；方法包括：获取基准空间的容积并利用流量控制器对其进行校准；获取加入吸附样品后测量空间的容积并利用流量控制器对其进行校准；计算测量空间的等效平均温度和其随测量空间的压力和标定温度变化的曲线，并利用流量控制器对其进行校准；向基准空间通入吸附气体，测量其压力和温度；将测量空间调至测试温度后与基准空间连通，获取测量空间的压力，计算吸附样品的气相吸附量，并利用流量控制器对其进行校准。装置包括：测量空间、基准空间、分别装有吸附气体和惰性气体的气瓶、排气口、抽气系统、恒温箱和若干设有隔断阀的管路。本公开可提升测量结果的可靠性，减小在气体管路温度分布不均时的测量误差。