本发明公开了一种高温合金EBSD测试试样的处理方法，该方法包括：一、机械打磨：将高温合金试样依次进行粗打磨、细打磨和机械抛光；二、化学腐蚀后进行金相拍照并拼图，确定缺陷所在位置并做标记处理，计算获得测试表面内枝晶间距的平均值；三、依次重复细打磨和机械抛光去除酸腐蚀层，然后进行去应力腐蚀，得到高温合金EBSD测试试样。本发明将高温合金试样机械打磨后进行化学腐蚀，并获得试样测试表面内枝晶间距的平均值以确定EBSD测试步长，然后去除酸腐蚀层并进行去应力腐蚀，利用腐蚀液的强氧化性有效去除高温合金试样的表面应力，解决了高温合金EBSD测试制样困难、工序复杂且周期长的问题，具有简单、实用和高效的特点。