本发明属于能源材料技术领域，具体涉及一种薄层含氧石墨炔包覆金属复合催化剂的制备方法。本发明先采用氧化剂使石墨炔端炔发生氧化，得到石墨炔氧化物，然后将石墨炔氧化物与碱性溶液混合，在碱性溶液中，石墨炔含氧官能团，如‑COOH或‑OH等，失去质子变为‑O^‑离子，进一步使石墨炔层间因静电斥力作用而剥离，得到薄层含氧石墨炔分散液，最后以薄层含氧石墨炔分散液为电解液，以金属化合物为工作电极，进行电化学还原反应，在电流作用下，薄层含氧石墨炔的部分氧官能团得到电子而还原，进而降低其溶解性，吸附在电极(金属化合物纳米片)表面，得到具有优异的催化活性和稳定性的薄层含氧石墨炔包覆金属复合催化剂。