一种薄片材料扫描电镜能谱分析样品制作方法，所述方法包括步骤：配置固定夹具和容器；裁切薄片材料成预设尺寸；将所述薄片材料固定在所述固定夹具上；将所述固定夹具放置在所述容器内；制作聚丙烯酸树脂与聚丙烯酸树脂固化剂的混合液体；将所述混合液体装入所述容器内并静置固化；取出包裹所述薄片材料的样品；对所述样品进行打磨抛光；对所述样品贴保护膜；对所述样品进行切割；将聚丙烯酸脂与所述样品分离并取出单独的薄片样品；取下所述薄片样品表面的保护膜；用无水乙醇冲洗所述薄片样品。本申请能够满足极薄涂镀层的厚度识别及极薄涂镀层截面上的元素分布，可以获得提高能够在扫描电镜下分析带有涂镀层的薄片断面上的元素分布的样品精确度。