本发明提出了一种用于代谢组学样品成分检测的方法，包括：步骤一：对第一待测样品进行分离提纯，以获得单一组分的第二待测样品；步骤二：将所述第二待测样品置于金刚石芯片上，外加磁场进行极化处理，以获得自旋方向一致的第三待测样品；步骤三：以所述金刚石芯片中的NV色心作为探头对所述第三待测样品进行核磁共振扫描，以获得所述第三待测样品的结构信息；步骤四：对核磁共振扫描后的所述第三待测样品进行质谱定量分析。由此，能够对复杂样本中多种低丰度未知样品的非靶向定性及定量分析，仪器系统简单，重复再现性好、灵敏度高。