本发明公开了一种AgMg合金表面MgO膜透射电镜试样制备方法，属于透射电镜试样技术领域，包括以下步骤：将AgMg合金带材进行清洁处理；对清洁后的AgMg合金带材进行轧制和冲裁，制得圆片；采用双喷减薄仪对圆片进行减薄，制备成满足透射电镜分析用样品；对经过双喷减薄的样品进行活化处理，然后对处理过的样品再进行单面的离子减薄，最终获得的透射电镜分析用样品，一面是氧化层，另一面是合金，试样的最薄区就是氧化层；本发明在现有的透射电镜试样制备方法基础之上，针对AgMg合金表面MgO薄层的透射电镜分析试样制备特点和要求之后，提出了一种多工序、多工艺组合的适用于AgMg合金表面MgO薄层的透射电镜分析试样的制备方法。